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气相分子吸收光谱仪的自主创新及产业化的30年

2018-08-26 16:04编辑:qdkasite.com人气:


  一、气相分子吸收光谱法的起源及发展

  气相分子吸收光谱法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定样品的。在国际上,自1976年Cresser等人首先提出该方法至今40多年间,GMPAS在水质分析方面研究了许多测定项目,如对Br- 、I- 、NO2-、NH3-N 、Cl- 、硫化物和SO23-的测定。Syty最先应用该法测定了SO2,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物,关于该方法的研究几乎每年都有文章的发表。但是这些方法中都是为了配合每一个研究课题而为之,因此在国外该技术一直未产业化。

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图1 国外已发表论文

  我国自80 年代开始研究该分析手段,如张寒奇等研究的氯离子测定法具有实用性,原上海宝山钢铁总厂环境监测站的臧平安先生(现任上海安杰环保科技股份有限公司总工程师)于1987年对GMPAS进行了研究,他发现了瞬间即能加速分解亚硝酸盐的催化剂和快速将硝酸盐分解成一氧化氮气体的还原剂,并结合原子吸收光谱仪于1990年和1992年先后发明了亚硝酸根离子和硝酸盐氮的专利方法,专利号为ZL 90102835.5和ZL 92108475.7,其中亚硝酸根离子的专利方法在1991年的第六届全国发明展览会上荣获铜奖。

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图2 “亚硝酸根离子的测定方法”发明专利证书

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图3 “硝酸盐氮的测定方法”发明专利证书

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图4 第六届全国发明展览会铜奖

  该方法经过臧平安先生的不断摸索改进,最终使亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定的检出限低至0.6µg/ L,使测定水样中该两个项目的时间缩短至2min之内出结果, 1995年国家环境保护局(环境保护部前身)委托中国环境监测总站组织研究和验证,并发「环检测[1995]079号文」颁布试行该两方法, 1996年获得中国分析测试协会颁发的科学技术二等奖。

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图5 国家环境保护局司发文 环检测[1995]079号

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图6 中国分析测试协会二等奖

  在以上两种方法的基础上,臧平安先生又相继发现了氨氮、凯氏氮、总氮的测定方法,而后又在前人工作的基础上研究出了可在2min左右即能准确测定出水和废水中硫化物的方法,并于1998年被国家环境监测总站列为国家标准方法进行申报,同年由于该方法获得行业广泛认可,臧平安先生入选《科学中国人·中国专家人才库》。

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图7 中国环监总站出具的列入国家标准方法的证明

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图8 《科学中国人·中国专家人才库》荣誉证书

  二、气相分子吸收光谱仪的研发及进一步发展

  研究初期的气相分子吸收光谱仪,其样品化学反应为人工操作,再利用原子吸收光谱仪进行检测,对操作人员的操作技术要求较高,臧平安先生于1998年在积累了10年使用经验的工作基础上成功制造出了国内外首台气相分子吸收光谱仪原型机,后来通过对仪器的不断改进和完善,2000年与上海分析仪器总厂下属的上海自立仪器厂合作,研制生产了三台型号为GMA-2000 的气相分子吸收光谱仪样机,并将该研究成果发表在当年的全国光谱仪器与分析监测学术研讨会会刊上。

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图9 样机原型设计图

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图10 《专利产品GMA2000气相分子吸收光谱仪》

(来源:中国仪器网)

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